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減壓蒸餾設(shè)計(jì)應(yīng)該注意的技術(shù)問題

點(diǎn)擊次數(shù):3338 更新時(shí)間:2014-01-10

常用的減壓蒸餾系統(tǒng)可分為蒸餾、抽氣以及保護(hù)和測壓裝置三部分。
    1、蒸餾部分
這一部分與普通蒸餾相似,亦可分為三個(gè)組成部分

(1)減壓蒸餾瓶(克氏蒸餾瓶)有兩個(gè)頸,其目的是為了避免減壓蒸餾時(shí)瓶內(nèi)液體由于沸騰而沖入冷凝管中,瓶的一頸中插入溫度計(jì),另一頸中插入一根距瓶底約1-2mm的末端拉成細(xì)絲的毛細(xì)管的玻管。毛細(xì)管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管,螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量,使極少量的空氣進(jìn)入液體,呈微小氣泡冒出,作為液體沸騰的氣化中心,使蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行,又起攪拌作用。

(2)冷凝管和普通蒸餾相同。

(3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是,接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時(shí),若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾,則可用兩尾或多尾接液管。轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管,就可使不同的餾分進(jìn)入的接受器中。

2、抽氣部分

實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。

水泵(水循環(huán)泵):所能達(dá)到的zui低壓力為0.1Pa

油泵:油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密,工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí),如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣,都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。因此,使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。

3、保護(hù)和測壓裝置部分

為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。吸職塔(干燥塔)通常設(shè)三個(gè):*個(gè)裝無水CaCl2或硅膠,吸收水汽;第二個(gè)裝粒狀Na0H,吸酸性氣體;第三個(gè)裝切片石臘,吸烴類氣體。
實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。
    4、操作要點(diǎn)
(1)被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí),通常先進(jìn)行普通蒸餾,再進(jìn)行水泵減壓蒸餾,而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。

(2)裝置停當(dāng)后,先旋緊橡皮管上的螺旋夾,打開安全瓶上的二通活塞,使體系與大氣相通,啟動(dòng)油泵(長時(shí)間未用的真空泵,啟動(dòng)前應(yīng)先用手轉(zhuǎn)動(dòng)下皮帶輪,能轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)再啟動(dòng))抽氣,逐漸關(guān)閉二通活塞至*關(guān)閉,注意觀察瓶內(nèi)的鼓泡情況(如發(fā)現(xiàn)鼓泡太劇烈,有沖料危險(xiǎn),立即將二通活塞旋開些)從壓力計(jì)上觀察體系內(nèi)壓力應(yīng)能符合要求,然后小心旋開二通活塞,同時(shí)注意觀察壓力計(jì)上的讀數(shù),調(diào)節(jié)體系內(nèi)壓到所需值(根據(jù)沸點(diǎn)與壓力關(guān)系)。
   (3)在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水,再加熱(一般用油溶)蒸餾,一旦減壓蒸餾開始,就應(yīng)密切注意蒸餾情況,調(diào)整體系內(nèi)壓,經(jīng)常記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值,根據(jù)要求,收集不同餾分。

(4)蒸餾完畢,移去熱源,慢慢旋開螺旋夾(防止倒吸),并慢慢打開二通活塞,平衡內(nèi)外壓力,使測壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀,(若打開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計(jì)的可能),然后關(guān)閉油泵和冷卻水。

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