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實(shí)驗(yàn)室精餾詳細(xì)操作過程培訓(xùn)資料
1. 精餾原理
精餾是化工生產(chǎn)中分離互溶液體混合物的典型單元操作，其實(shí)質(zhì)是多級(jí)蒸餾，即在一定壓力下，利用互溶液體混合物各組分的沸點(diǎn)或飽和蒸汽壓不同，使輕組分（沸點(diǎn)較低或飽和蒸汽壓較高的組分）汽化，經(jīng)多次部分液相汽化和部分氣相冷凝，使氣相中的輕組分和液相中的重組分濃度逐漸升高，從而實(shí)現(xiàn)分離。
精餾過程的主要設(shè)備有：精餾塔、再沸器、冷凝器、回流罐和輸送設(shè)備等。精餾塔以進(jìn)料板為界，上部為精餾段，下部為提餾段。一定溫度和壓力的料液進(jìn)入精餾塔后，輕組分在精餾段逐漸濃縮，離開塔頂后全部冷凝進(jìn)入回流罐，一部分作為塔頂產(chǎn)品（也叫餾出液），另一部分被送入塔內(nèi)作為回流液。回流液的目的是補(bǔ)充塔板上的輕組分，使塔板上的液體組成保持穩(wěn)定，保證精餾操作連續(xù)穩(wěn)定地進(jìn)行。而重組分在提留段中濃縮后，一部分作為塔釜產(chǎn)品（也叫殘液），一部分則經(jīng)再沸器加熱后送回塔中，為精餾操作提供一定量連續(xù)上升的蒸氣氣流。
2. 精餾操作要點(diǎn)（真空精餾）
⑴． 開車步驟
①． 檢查設(shè)備、物料、電源、水，使之符合開車要求。
②． 加料，將需要精餾的物料加入到干凈三口燒瓶中。
③． 檢查各連接點(diǎn)，防止泄漏。
④． 開冷卻水，開真空泵。
⑤． 升溫，插上電源，調(diào)節(jié)調(diào)壓器，使塔釜溫度按一定的速率上升。
⑥． 待塔頂溫度上升，有蒸發(fā)量時(shí)，調(diào)節(jié)好冷凝器出料閥，控制好出料量。
⑦． 在操作過程中根據(jù)要求調(diào)節(jié)好各點(diǎn)溫度，并且記錄好操作報(bào)表。
⑧． 定時(shí)或定量更換三角瓶（收集頂液）。
⑵． 停車步驟
①． 接通知停車。
②． 關(guān)調(diào)壓器，拔出電源插頭。
③． 停真空泵。
④． 關(guān)冷卻水。
⑤． 對(duì)相關(guān)設(shè)備、物料進(jìn)行檢查。
⑶． 更換三角瓶
①． 在操作過程中，當(dāng)三角瓶達(dá)到需要的液位時(shí)，需更換三角瓶。
②． 將與三角瓶連接的二只閥門關(guān)好。
③． 輕輕將三角瓶取下，更換上干凈的三角瓶。
④． 先將垂直方向的閥門打開，再將出料閥調(diào)至相應(yīng)位置。
⑷．無油立式機(jī)械真空泵開停車步驟及注意事項(xiàng)
①．檢查水電氣及儀表,使之符合開泵要求。
②．加油至規(guī)定位置。
③．盤車靈活。
④．打開泵頭冷卻水。
⑤．打開泵出口閥和進(jìn)口閥,啟動(dòng)真空泵,抽至緩沖缸內(nèi)真空達(dá)到-0.096MPa以上時(shí),打開通塔閥。
⑥．當(dāng)塔內(nèi)真空度達(dá)到-0.096MPa以上時(shí)，已符合開車要求。
⑦．停真空泵時(shí),先關(guān)通塔閥,然后停真空泵，zui后關(guān)冷卻水。
⑧．在泵運(yùn)行過程中應(yīng)加強(qiáng)巡回檢查,看泵機(jī)冷卻水是否中斷,聽泵機(jī)是否有異聲,遇到問題及時(shí)處理和匯報(bào)。
⑨．定期更換潤(rùn)滑油,檢查皮帶松緊情況及時(shí)給皮帶上蠟。
⑩．定期對(duì)緩沖缸進(jìn)行排液。
3. 精餾操作過程中安全注意事項(xiàng)
⑴． 操作工應(yīng)熟悉接觸的物料的相關(guān)理化性質(zhì)。
⑵． 在加料過程中應(yīng)穿戴好相關(guān)的勞動(dòng)防護(hù)用品。
⑶． 由于精餾裝置為玻璃制品，操作時(shí)動(dòng)作應(yīng)小心輕緩。
⑷． 升降臺(tái)放平整，三角瓶和燒鍋放置平穩(wěn)。
⑸． 各連接點(diǎn)應(yīng)接觸可靠牢固。
⑹． 在常壓精餾時(shí)應(yīng)有放空口，如排出的為有害物質(zhì)，應(yīng)引至室外。
⑺． 加料時(shí)三口燒瓶中液位不易過滿。精餾結(jié)束時(shí)瓶中液位不易過低。
⑻． 調(diào)壓器指示位置應(yīng)適宜，防止出現(xiàn)暴沸和沖塔現(xiàn)象。
⑼． 使用電器時(shí)應(yīng)注意安全，防止觸電。
⑽． 在操作過程中應(yīng)加強(qiáng)巡回檢查。
⑾． 按規(guī)定記錄好操作報(bào)表。
