產(chǎn)品列表PRODUCTS LIST
精餾操作是分離、精制化工產(chǎn)品的重要操作。塔的理論塔板數(shù)決定混合物的分離程度,因此,理論板數(shù)的實(shí)際測定是極其重要的。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)由精餾裝置測取某些數(shù)據(jù),通過計(jì)算得到該值。這種方法同樣可以用于大型裝置的理論板數(shù)校核。目前包括實(shí)驗(yàn)室在內(nèi)使用zui多的是填料精餾塔。其理論板數(shù)與塔結(jié)構(gòu)、填料形狀及尺寸有關(guān)。測定時(shí)要在固定結(jié)構(gòu)的塔內(nèi)以一定組成的混合物進(jìn)行。
1.了解實(shí)驗(yàn)室填料塔的結(jié)構(gòu),學(xué)會(huì)安裝、測試的操作技術(shù)。
2.掌握精餾理論,了解精餾操作的影響因素,學(xué)會(huì)填料精餾塔理論板數(shù)的測定方法
3.掌握高純度物質(zhì)的提純制備方法。
精餾是基于汽液平衡理論的一種分離方法。對于雙組分理想溶液,平衡時(shí)氣相中易揮發(fā)組分濃度要比液相中的高;氣相冷凝后再次進(jìn)行汽液平衡,則氣相中易揮發(fā)組分濃度又相對提高,此種操作即是平衡蒸餾。經(jīng)過多次重復(fù)的平衡蒸餾可以使兩種組分分離。平衡蒸餾中每次平衡都被看作是一塊理論板。精餾塔就是由許多塊理論板組成的,理論板越多,塔的分離效率就越高。板式塔的理論板數(shù)即為該塔的板數(shù),而填料塔的理論板數(shù)用當(dāng)量高度表示。填料精餾塔的理論板與實(shí)際板數(shù)未必一致,其中存在塔效率問題。實(shí)驗(yàn)室測定填料精餾塔的理論板數(shù)是采用間歇操作,可在回流或非回流條件下進(jìn)行測定。zui常用的測定方法是在全回流條件下操作,可免去加回流比、餾出速度及其它變量影響,而且試劑能反復(fù)使用。不過要在穩(wěn)定條件下同時(shí)測出塔頂、塔釜組成,再由該組成通過計(jì)算或圖解法進(jìn)行求解。具體方法如下:
二元組份在塔內(nèi)具有n塊理論板的*塊板的汽液平衡關(guān)系符合平衡方程式為:
= (1)
y1——*塊板的氣相組成
xw——塔釜液的組成
——全塔(包括再沸器) (相對揮發(fā)度)的幾何平均值 =
N——理論板數(shù)
故有 N= —1 (2)
上式稱為芬斯克(Fenske)公式。
采用全回流操作時(shí),塔頂為全凝器,則塔頂氣相組成 即等于塔頂餾出液組成 , ,于是式(2)可以寫成
N= ?。ǎ常?/span>
2.圖解法
用二元體系的汽液平衡數(shù)據(jù)作x-y圖,在平衡線與對角線間作xp至xw的階梯。直到x≤xW。
阿貝折光儀 1臺
501型超級恒溫器 1臺
KDM型調(diào)溫電熱套 1臺
取樣瓶 2個(gè); 1000ml燒瓶 2個(gè)
500ml量筒 1個(gè); 60ml滴瓶 2個(gè)
100ml 量筒 1個(gè); 滴管 6支
50ml滴定管 2支;
正庚烷 折光率1.3851(250C)
環(huán)己烷 折光率1.4262(200C)
四.實(shí)驗(yàn)步驟
檢查精餾裝置是否垂直,檢查冷卻水是否暢通,檢查溫度控制系統(tǒng)是否正常,磨口塞子和旋塞是否如圖塞好。
2.檢查折光儀是否好用并校準(zhǔn),檢查恒溫控制系統(tǒng)是否正常。
3.按附表配制正庚烷和環(huán)己烷溶液,取其中一份倒入1000ml燒瓶,塞好磨口塞子同時(shí)開啟冷卻水至溢流正常。
4.啟動(dòng)電源升溫,初期調(diào)節(jié)電壓至220v,釜液沸騰后調(diào)節(jié)電壓至150v, 到剛開始液泛時(shí)調(diào)節(jié)電壓至100v,并保持在全回保流條件下穩(wěn)定操作,待溶液回落到塔釜時(shí)使釜液再次液泛,調(diào)節(jié)電壓保持在全回流條件下穩(wěn)定操作。
5.完成回流操作后,待塔釜和塔頂溫度恒定后記錄數(shù)值,分別在塔釜和塔頂同時(shí)取樣,每次取0.1~0.2ml,在折光儀上測定折光指數(shù).以后每隔10~20分鐘依次取樣,直到兩次測定結(jié)果<0.0005為止,更換燒瓶再做下一個(gè),每塔共做4組。
每次取樣前應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞3放出幾滴水或低沸物,每次取樣必須用取樣瓶。
?。叮亓髁颗c上升蒸汽量有關(guān),也影響板數(shù)測定。改變上升蒸汽量后測定塔釜和塔頂組成,還可收集液體測出上升蒸汽量數(shù)據(jù)。
五.?dāng)?shù)據(jù)處理
表1 填料塔理論板數(shù)測定記錄表
塔號: 室溫 0C;校準(zhǔn)折光儀物料: N=
時(shí)間 | 組別 | 電壓(V) | 塔頂溫度 | 塔釜溫度 | XP | XW |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
?。玻鶕?jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用試差法用安東方程(Antoine)計(jì)算出各組溶液的泡點(diǎn),作泡點(diǎn)—X折圖,再作X折—Y折圖從而畫出理論板數(shù),正庚烷和環(huán)己烷的安東常數(shù)查“流體熱物理性質(zhì)”一書,正庚烷P374頁,環(huán)己烷P366頁(TQ038.1乙2)。